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Schwank ITBU User Manual Page 98

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Ergebnisse und Diskussion
76
(80 °C) nur Zersetzung ein.
3.4.4. Photolyse von [(η
5
-C
5
H
5
)(CO)
2
MnBtBu] (53) in Gegenwart von
[(η
5
-C
5
H
5
)Co(CO)
2
]
Der Cobaltkomplex [(η
5
-C
5
H
5
)Co(CO)
2
] spaltet unter photolytischen Bedingungen ebenfalls
einen CO-Liganden ab und bildet intermediär das 16-Elektronenfragment
{(η
5
-C
5
H
5
)Co(CO)}. Dieses reagiert sofort unter Addition geeigneter Substrate zu neuen 18-
VE-Komplexen weiter.
[170]
Außerdem konnte auf [(η
5
-C
5
H
5
)Co(CO)
2
] bereits erfolgreich eine
Boryleneinheit transferiert werden.
[91]
Die Photolyse von [(η
5
-C
5
H
5
)Co(CO)
2
] in Gegenwart
von 53 könnte also ebenfalls durch einen CO-Borylen-Austausch den Zugang zu einem neuen
Alkylborylenkomplex darstellen. Die Bestrahlung äquimolarer Mengen
[(η
5
-C
5
H
5
)(OC)
2
MnBtBu] (53) und [(η
5
-C
5
H
5
)Co(CO)
2
] in Benzol führt nach 10 h zur
Bildung einer neuen borhaltigen Verbindung 99. Nach Aufarbeitung zeigt das
11
B{
1
H}-NMR-
Spektrum ein breites Signal bei δ = 165 ppm, das gegenüber dem von 53 (δ = 144 ppm) zu
tiefem Feld verschoben ist und in der gleichen Größenordnung liegt, wie das der verbrückten
Borylenkomplexe [{(η
5
-C
5
H
5
)Mn(CO)
2
}
2
(μ-BtBu)] (52) (δ = 170 ppm) und
[{(η
5
-C
5
H
5
)Mn(CO)
2
}(μ-BtBu){(η
6
-C
6
H
6
)Cr(CO)
2
}] (97) (δ = 173 ppm). Im
1
H-NMR-Spek-
trum wurden zwei Signale bei 4.52 und 4.16 ppm für die Cp-Protonen und ein Signal bei
1.30 ppm für die tBu-Gruppe mit einer relativen Intensität von 5:5:9 detektiert. Diese Befunde
weisen auf die Bildung des verbrückten heterodinuklearen Borylenkomplexes
[{(η
5
-C
5
H
5
)Mn(CO)
2
}(μ-BtBu){(η
5
-C
5
H
5
)Co(CO)}] (99) hin (Schema 58).
Schema 58. Photochemische Synthese von 99.
Durch Umkristallisation aus einer mit Hexan überschichteten Toluollösung wird 99 in Form
luft- und feuchtigkeitsempfindlicher schwarzer Kristalle in 59% Ausbeute isoliert. Die
röntgenstrukturanalytische Untersuchung bestätigt die Bildung von 99 (Abbildung 27).
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