Schwank ITBU User Manual Page 87

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Ergebnisse und Diskussion
65
(133.3(3) pm), jedoch ist das Proton im
1
H-NMR-Spektrum eindeutig einem Multiplett bei
δ = 3.64 ppm zuzuordnen. Ausgewählte Bindungslängen und -winkel sind in Tabelle 9
aufgeführt.
Tabelle 9. Ausgewählte Bindungslängen und -winkel von 93.
Bindungslängen in [pm]
Bindungswinkel in [°]
MnC1
196.6(2)
80.8(8)
C1−N1
142.8(2)
119.1(1)
C1−N2
133.3(3)
115.7(2)
N1B
142.9(3)
111.2(2)
B−C2
156.4(3)
111.9(1)
3.3.3. Umsetzung von [(η
5
-C
5
H
5
)(OC)
2
MnBtBu] (53) mit
Triphenylphosphansulfid
Bereits im Vorfeld dieser Arbeit wurde 53 mit Triphenylphosphansulfid umgesetzt. Es gelang
jedoch bisher nicht, die dabei entstandene Verbindung analysenrein zu isolieren und
vollständig zu charakterisieren. Damals wurde eine zur Umsetzung von 53 mit Benzophenon
analoge Reaktion postuliert, in der sich ein [2+2]-Cycloadditionsprodukt bildet, welches in
Lösung instabil ist und bei Raumtemperatur innerhalb weniger Stunden in einer
Metathesereaktion zerfällt (Schema 52).
[102]
Schema 52. Postulierte Reaktion von 53 mit SPPh
3
aus vorheriger Arbeit.
Um die Reaktion zu untersuchen und gebildete Produkte vollständig zu charakterisieren,
wurde eine äquimolare Menge von 53 mit Triphenylphosphansulfid bei −30 °C in Toluol
umgesetzt.
[144]
Allerdings war auch nach einigen Stunden weder an der Farbe der Reaktion
noch im
11
B{
1
H}-NMR-Spektrum eine Veränderung zu erkennen. Deshalb wurde die
Reaktionslösung langsam auf Raumtemperatur aufgewärmt, wobei sich die Farbe von orange-
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