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Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 29.

H}-NMR-Spektrum von Verbindung 102 bei verschiedenen Temperaturen.

Bei der Umsetzung des Borylenkomplexes 53 mit IMe trat unmittelbar nach Zugabe eine

Gelbfärbung der Reaktionslösung auf. In diesem Fall ist die Adduktbildung bereits bei

Raumtemperatur im

H}-NMR-Spektrum durch eine Hochfeldverschiebung des Signals

zu δ = 130 ppm sichtbar, weshalb von einer stärkeren Bindung als in 102 ausgegangen wird

(Schema 62).

Das Festkörper-IR-Spektrum von 102 zeigt zwei Banden bei ̃ = 1876 und 1809 cm

−1

, das

von 103 bei ̃ = 1884 und 1805 cm

−1

die den CO-Schwingungen zugeordnet werden und im

Vergleich zum Edukt (53: ̃ = 1968 und 1912 cm

−1

in Benzol)

[92]

zu deutlich geringeren

Energien verschoben sind. Dies steht im Einklang mit einem weniger elektronenziehenden

Borylenliganden, bedingt durch die Addition einer Lewis-Base an das Boratom.

102 kann als roter Feststoff mit einer Ausbeute von 79% analysenrein isoliert werden, bei 103

gelingt die Isolierung in einer Ausbeute von 93%. Die Ergebnisse der Elementaranalysen

bestätigen die Bildung der Lewis-Basenaddukte. Durch langsames Einengen von Lösungen

von 102 bzw. 103 in Hexan bei −30 °C konnten rote bzw. gelbe Kristalle erhalten werden, die

zur Röntgenstrukturanalyse geeignet waren (Abbildung 30).

1 2 ... 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 ... 199 200

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